内标法测白酒操作步骤

一、开机：

 1、先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态（应是旋松状态），以防

止冲坏减压器。然后打开氮气钢瓶总阀，再调节减压器手柄，减压器

压力调至0.4Mpa，色谱仪器上载气压力开至0.16Mpa。

 2、打开色谱仪器电源。 

（1）按“设定"键，设定OV（柱室）：115℃，DE（检测器）：130℃，IN（汽化室）：140℃。仪器具有存储功能，此步骤只在初次使用时设定即可。

   （2）按“灵敏度"键，FSE---3（以安装调试时为准），按“衰减"键，FAT---3（以安装调试时为准）。

   （3）按“加热"键仪器自动升温，待恒温后，打开氢气钢瓶，减压器压力开至0.2 Mpa；打开空气钢瓶，减压器压力开至0.4Mpa，开气方法与开氮气瓶一致，即步骤1。

   （4）仪器上空气压力开至0.07Mpa，氢气压力开至0.1Mpa左右，点火，用扳手看看有水蒸气吗？待火点着后，再缓慢的把氢气压力降至0.03Mpa，查看火焰是否仍着。 

（5）打开电脑，在线工作站，按“数据采集"键，按“查看基线"键，查看基线，用仪器上的粗细调旋钮，把电压调至0mv，待基线走直后，再按一下“查看基线"键，停止查看基线，即可进行分析。

二、白酒内标法操作步骤：

（1）进白酒混标1μL，按“采集数据"键，待峰全部出完后按“停止采集"键。（此谱图序号假设为A0001）

（2）按“方法"键，“组分表"键，“谱图"键，选中谱图序列号A0001，“确定"，“全选"，拖住内标峰的序号把内标峰拖至*，输入峰名，内标峰栏改为“是"，输入内标物纯量：0.711（以混标实际浓度为准）。然后依次输入下列各要求组分的峰名。“采用"“OK"“校正"“组分含量"，依次输入各组分浓度，“OK" “加入标样"重新选中谱图序列号A0001，“确定"“校正完毕"自动求出校正因子。

（3）按“组分表"内标峰的内标物纯量，改为“0.352"（此数为白酒样品中所加的实际内标浓度），“采用"。

   （4）进待测酒样1μL（吸10mL待测白酒加入0.2mL内标样，混合均匀即可）。按“采集数据“键，待峰*出完按“停止采集"键，按“预览"键，查看结果。如需打印，按“打印"键即可。

       一定保证所有的进样的时间都要一致，甲醇  杂醇油：异丁醇+异戊醇  总酯：乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯

      一定注意单位的换算，我们打出的单位是g/L 1g/L=0.1 g/100ML 

三、关机

   先关闭氢气钢瓶，空气钢瓶，按“停止"键，按“显示"键，显示OV（柱室温度），待OV（柱室温度）降至40℃以下关闭氮气钢瓶，关闭电源。

 注意：

 1、不可断气操作。

 2、经常更换汽化垫。

   3、操作过程中突然断电，要把空气，氢气钢瓶关掉，过2—3小时后把氮气钢瓶关掉。

 带下划线处的数值以安装调试时所调为准。