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内标法测白酒操作步骤

发布时间:2021-08-11      点击次数:320

一、开机:

 1、先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态(应是旋松状态),以防

止冲坏减压器。然后打开氮气钢瓶总阀,再调节减压器手柄,减压器

压力调至0.4Mpa,色谱仪器上载气压力开至0.16Mpa

 2、打开色谱仪器电源。 

1)按“设定"键,设定OV(柱室):115℃,DE(检测器):130℃,IN(汽化室):140℃。仪器具有存储功能,此步骤只在初次使用时设定即可。

   2)按“灵敏度"键,FSE---3(以安装调试时为准),按“衰减"键,FAT---3(以安装调试时为准)。

   3)按“加热"键仪器自动升温,待恒温后,打开氢气钢瓶,减压器压力开至0.2 Mpa;打开空气钢瓶,减压器压力开至0.4Mpa,开气方法与开氮气瓶一致,即步骤1

   4)仪器上空气压力开至0.07Mpa,氢气压力开至0.1Mpa左右,点火,用扳手看看有水蒸气吗?待火点着后,再缓慢的把氢气压力降至0.03Mpa,查看火焰是否仍着。 

5)打开电脑,在线工作站,按“数据采集"键,按“查看基线"键,查看基线,用仪器上的粗细调旋钮,把电压调至0mv,待基线走直后,再按一下“查看基线"键,停止查看基线,即可进行分析。

二、白酒内标法操作步骤:

1)进白酒混标1μL,按“采集数据"键,待峰全部出完后按“停止采集"键。(此谱图序号假设为A0001

2)按“方法"键,“组分表"键,“谱图"键,选中谱图序列号A0001,“确定",“全选",拖住内标峰的序号把内标峰拖至*,输入峰名,内标峰栏改为“是",输入内标物纯量:0.711(以混标实际浓度为准)。然后依次输入下列各要求组分的峰名。“采用"“OK"“校正"“组分含量",依次输入各组分浓度,“OK" “加入标样"重新选中谱图序列号A0001,“确定"“校正完毕"自动求出校正因子。

3)按“组分表"内标峰的内标物纯量,改为“0.352"(此数为白酒样品中所加的实际内标浓度),“采用"。

   4)进待测酒样1μL(吸10mL待测白酒加入0.2mL内标样,混合均匀即可)。按“采集数据“键,待峰完全出完按“停止采集"键,按“预览"键,查看结果。如需打印,按“打印"键即可。

       一定保证所有的进样的时间都要一致,甲醇  杂醇油:异丁醇+异戊醇  总酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯

      一定注意单位的换算,我们打出的单位是g/L 1g/L=0.1 g/100ML 

三、关机

   先关闭氢气钢瓶,空气钢瓶,按“停止"键,按“显示"键,显示OV(柱室温度),待OV(柱室温度)降至40℃以下关闭氮气钢瓶,关闭电源。

 注意:

 1不可断气操作。

 2经常更换汽化垫。

   3操作过程中突然断电,要把空气,氢气钢瓶关掉,过2—3小时后把氮气钢瓶关掉。

 带下划线处的数值以安装调试时所调为准。


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