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室内挥发性有机化合物色谱分析 TVOC

更新时间:2023-08-05      点击次数:1193

室内挥发性有机化合物,简称TVOC, 用气相色谱法分析。该仪器气相色谱仪是一种高灵敏度、有选择性的检测器,利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物,再进行荧光检测。其小检测浓度可达0.1ng/ml,适用于痕量分析;一般情况下荧光检测器的灵敏度比紫外检测器约高2个数量级,但其线性范围不如紫外检测器宽。

一、开机:  

1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关;  

2、调整输出压力稳定在0.4Mpa左右;  

3、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开"的位置;  

4、5分钟后打开色谱仪的电源开关;  

二、工作温度设置:  

1、TVOC分析的条件设置:  

2、柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;  

3、进样器和检测器:250℃;  

4、色谱条件:柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、5、终止时间15min;  

6、进样器:260℃;  

7、检测器:280℃;  

三、点火:  

1、点火:检测器温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀;  

2、点火;  

3、用金属片靠近检测器出口;  

4、当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽;  

5、如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火;  

6、观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。  

四、打开工作站:  

1、打开电脑及工作站,打开一个方法文件;  

2、转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调"旋钮;  

3、检查信号是否为通路;  

4、待基线稳定后进样品并同时点击“启动"按钮,进行色谱数据分析;  

5、分析结束时,点击“停止"按钮,数据即自动保存。  

五、关机程序:  

1、关闭氢气和空气气源;  

2、待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源;  

3、关闭氮气;  

TVOC气相色谱仪使用场合和安装地点有严格要求:  

虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合,安装位置要求不严格,但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件:  

1、使用场合:温度,湿度大气压力,震动,电磁干扰,有无腐蚀性气体,通风采光,水源尘埃等可能对仪器工作的影响;  

2、仪器安装基座平稳抗震,面积大小,位置,维修是否方便;  

3、气源的供给方法,安装操作,纯度等能否满足要求;  

4、气相色谱仪的适用范围和用途。  

 

TVOC气相色谱仪出现的故障现象及解决方案  

一、仪器启动不正常  

指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。  

解决方法:  

A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。  

B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。  

C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。  

D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。  

E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。  

F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。  

G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。  

H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。  

二、温度控制不正常  

指不升温或温度不稳定。  

解决方法:  

A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。  

B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。  

C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。  

D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。  

E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。  

F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。  

G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。  

三、点火不正常  

指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。  

解决方法:  

A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。  

B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。  

C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。  

D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。  

E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。  

F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。  

H.检查检测器内部是否存在漏气现象。  

四、出部分反峰  

指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。  

解决方法:  

A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。  

B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。  

C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。  

D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。  

E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。  

F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。  

五、出峰后零点偏移  

指样品出完溶剂峰等平dingfen后基线不能回到原来的零点。  

解决方法:  

A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。  

B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。  

C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件  

D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。  

E.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。  

F.减少进样量。  



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