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汽油中甲醇含量测定仪

更新时间:2024-01-22      点击次数:240

一、原理

用纯水吸收空气中的甲醇,样品经PEG-6000柱分离,可有效地将甲醇与乙醇峰分开,以火焰离子化检测器测定。以保留时间定性,峰面积定量。方法检出限为0.8ng/2μl,当采样体积为20L、样品溶液为 5ml 时,检出浓度为0.1mg/m3。

二、仪器

①气泡吸收管:10ml。


②具塞比色管:10ml。


③微量注射器:5μl。


④气相色谱仪,具火焰离子化检测器。


色谱柱:长3m,内径为3mm的玻璃柱,柱内填充涂附15%PEG-6000的101白色担体(80~100目)。


⑤空气采样器:流量范围0.1~1L/min。


三、试剂


①甲醇。


②重蒸蒸馏水。


③甲醇标准溶液:用微量注射器准确吸取纯甲醇10.0μl于10ml容量瓶中,用重蒸水稀释至标线,该溶液每毫升含甲醇0.79mg。重复配制二份,使用前稀释100倍。即每毫升含甲醇7.9μg。进行色谱分析时,取三份的均值作为标准。


四、采样


串联两只各装5.0ml重蒸水的气泡吸收管,以150ml/min的流量,采样2~3h,气泡吸收管的重蒸水若有挥发,采样后应补充至5.0ml。天热时吸收管应浸在冰盐水浴中采样。


五、步骤


1、色谱条件


柱温:80℃;气化室温度:150℃;检测器温度:150℃。


载气:氮气流量45ml/min;燃气:氢气流量 36ml/min;助燃气:空气流量320m/min。


2、标准曲线的绘制


①取六支10ml具塞比色管,按表1配制甲醇标准系列。


②从六支比色管中,用微量注射器各取 2μl 标样,进行色谱分析,以峰面积对甲醇含量(μg),绘制标准曲线。


3、样品测定


用微量注射器从两支采样的气泡吸收管中各取 2μl 样品,注入气相色谱仪进行分析测定。由峰面积在标准曲线上查出每支气泡吸收管中甲醇的含量。


六、计算

式中:W1、W2——分别为第一、二支气泡吸收管中甲醇含量,μg;


           Vn——标准状态下采样体积,L。


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