气体中痕量杂质色谱仪的测定步骤须知

　　气体中痕量杂质色谱仪，作为一种高精度的分析仪器，以气体为流动相，利用物质沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物分离。待分析样品在气化室气化后被载气带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，样品中各组分在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。随着载气流动，样品组分进行反复多次的分配或吸附/解吸，在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。组分流出色谱柱后进入检测器被测定。
 

　　气体中痕量杂质色谱仪的测定步骤：
 

　　1.前期准备
 

　　-环境控制：仪器应放置于温度(20-30℃)、湿度(≤80)稳定的实验室，远离阳光直射、强热源及腐蚀性气体。电源需配备独立稳压电源(电压波动≤10)，接地电阻≤4Ω，避免与大功率设备共线。
 

　　-气源检查：载气(如N、He、H)纯度需≥99.999，燃气(H)和助燃气(空气)纯度≥99.99。钢瓶压力需≥0.5MPa，减压阀输出压力稳定(载气0.2～0.3MPa,H/空气0.3～0.4MPa)，防止气流波动导致基线漂移。
 

　　-样品处理：确保样品为液体或可气化的固体(沸点≤350℃)，避免高沸点、强腐蚀性或易分解物质直接进样(如含卤素、强酸强碱样品需衍生化处理)。用0.22μm滤膜过滤去除颗粒物，高浓度样品需稀释以防止检测器过载。
 

　　2.仪器参数设置
 

　　-温度设置：根据待测气体性质优化柱温(如高纯氮气检测时柱温设为40-80℃)，检测器温度通常高于柱温以避免冷凝。
 

　　-流量与分流比：调节总流量为适当值，并根据实验需求调节分流阀，使分流流量为实验所需的流量。柱流量即为总流量减去分流量。对于不同类型的检测器(如FID、TCD、ECD等)，需要设置相应的参数，如灵敏度、输出信号衰减等。
 

　　3.进样分析
 

　　-进样操作：使用六通阀或气体进样器将样品注入色谱柱。进样量需准确控制，避免过量导致峰形畸变。手动进样时需快速推注并立即拔出注射器，减少歧视效应。
 

　　-数据采集：启动色谱工作站，记录色谱图，确保所有目标杂质(如O、N、CO、CH等)的峰分离。若出现鬼峰，需检查衬管是否污染或隔垫是否需要更换。